ANALISIS
AIR
(PENENTUAN
COD)
1.
Tujuan Percobaan
Mampu
melakukan COD pada air buangan.
2.
Bahan dan Alat
Bahan
:
K2Cr2O7
Ag2SO4
H2SO4 padat
FAS , Fe(NH4)(SO4)2.6H2O
Indikator ferroin
HgSO4 kristal
Asam sulfamat
Alat
:
Peralatan refluks (Erlenmeyer 250 ml ,
penangas, pendingin tegak)
Buret 50 ml
Erlenmeyer 250 ml
Pipet ukur 10 ml , 25 ml
Labu takar
Spatula
Bola karet
Botol winkler
Labu ukur 100 ml
Beker gelas 200 ml
3.
Dasar teori
Chemical
Oxygen Demand (COD) atau Kebutuhan Oksigen Kimia adalah jumlah oksigen (mg.O2)
yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organis yang ada dalam 1 L sampel
air, dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan
sebagai sumber oksigen (oxygen agent).
Angka
COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat-zat organis yang secara
ilmiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis dan mengakibatkan
berkurangnya oksigen terlarut di dalam air.
Analisa
COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD dengan angka
BOD dapat ditetapkan.
|
Jenis
Air
|
BOD/COD
|
|
Air
buangan domestic(penduduk)
|
0,40
-0,60
|
|
Air
buangan domestic setelah pengendapan primer
|
0,60
|
|
Air
buangan domestic setelah pengolahan secara biologis
|
0,20
|
|
Air
sungai
|
0,10
|
Tabel. Perbandingan
rata-rata Angka BOD/COD beberapa jenis air.
Sebagian
besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7
dalam keadaan asam yang mendidih:
CaHbOc + Cr2O72- + H+
CO2 + H2O + Cr3+
Zat
Organis
Warna Kuning Warna Hijau
Selama
reaksi yang berlangsung +2jam ini,uap refluk dengan alat kondensor , agar zat
organis volatile tidak lenyap keluar.
Perak
sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk
mempercepat reaksi sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan
klorida yang pada umumnya ada didalam air buangan.
Untuk
memastikan bahwa hampir semua zat organis habis teroksidasi maka zat
pengoksidasi K2Cr2O7 masih
harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7
yang tersisa di dalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan berapa oksigen yang telah
terpakai. Sisa K2Cr2O7 tersebut
ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) , dimana reaksi
yang berlangsung adalah sebagai berikut:
6Fe2+ + Cr2O72-
+14H+ → 6Fe3+ + 2Cr3+ +7H2O
Indikator
ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau
larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7
dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal,
karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi
oleh K2Cr2O7
.
Perhitungan untuk mennetukan COD :
COD (mg.O2/l)
=
a = ml FAS yang digunakan untuk titrasi blanko
b = ml FAS yang digunkan untuk titrasi sampel
N = normality larutan FAS
Catatan : Kadar larutan reagen selalu dipilih (a—b)>1
ml
4.
Prosedur Kerja
4.1.
Pembuatan reagen
a. Larutan
standar K2Cr2O7
0,250 N
Gunakan labu ukur 50 ml untuk melartkan
0,61 gr K2Cr2O7 p.a. yang telah dikeringkan dalam oven 105°C
selama dua jam dan didinginkan dalam
desikator untuk menghilangkan kelembapan), tambahkan air suling sampai 50 ml
(BM = 294,216 , BE= 49,036)
b. Larutan
standar FAS
Gunakan labu takar 250 ml untuk
melarutkan Fe(NH4)(SO4)2.6H2O
di dalam air suling. Tambahkan 5 ml
asam sulfat pekat, akibatnya larutan menjadi hangat. Dinginkanlah larutan
misalnya dengan merendam labu takar di dalam air yang mengalir. Tambahkan air
aquadest sampai 1 liter . larutan ini harus distandarisasikan dengan larutan
dikromat. Larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen dari
udara
(BM=BE= 390)
4.2.
Standarisasi larutan FAS
Ø Encerkan
10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan air suling sampai 100 ml dalam beker
gelas
Ø Tambahkan
30 ml H2SO4 pekat
Ø Dinginkan
kemudian tambahkan indicator ferroin 2-3 tetes
Ø Titrasikan
dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange
kemerah-merahan.
4.3.Penetapan
COD
ü Pipet
sebanyak 25 ml sampel air ke dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih
ü Tambahkan
100 mg HgSO4
ü Tambahkan
10 ml K2Cr2O7
0,25 N
ü Tambahkan
35 ml asam sulfat pekat (yang telah dicampur dengan alat refluks
ü Dinginkan
, tambahkan aquadest 50 ml
ü Tambahkan
3 tetes indicator ferroin
ü Titrasi
dengan FAS , catat volume titran
ü Lakukan
titrasi blanko , air sampel diganti dengan aquadest
5. Data
Pengamatan
5.1.Standarisasi
FAS
|
No.
|
Volume
FAS(ml)
|
Volume
analit(ml)
|
Perubahan
warna
|
|
1.
|
13
ml
|
10
ml
|
Orange
kemerahan
|
|
2.
|
12,5
ml
|
10
ml
|
Orange
kemerahan
|
5.2.Penetapan
COD
|
No.
|
Volume
FAS(ml)
|
Volume
analit(ml)
|
Perubahan
warna
|
|
1.
|
Blanko=
22 ml
|
25
ml
|
Coklat
kemerahan
|
|
2.
|
Sampel=
15 ml
|
25
ml
|
Hijau
tua
|
6. Perhitungan
6.1.
Standarisasi FAS
VFAS1 x
NFAS1 =
13 ml x NFAS1 =
NFAS1 =
NFAS1 =
0,19 N
VFAS2 x
NFAS2 =
12,5 ml x NFAS2 =
NFAS2 =
NFAS2 =
0,20 N
NFAS rata-rata =
=
= 0,195 N
gr. K2Cr2O7
= V x NT x BE
K2Cr2O7
NT =
NT =
NT =
0,248 N
%kesalahan =
=
= 21,3 %
6.2.
Penentuan COD
COD =
=
=
= 436,8 mg/l
7. Analisa
Setelah melakukan percobaan dapat dianalisa bahwa pada saat
menstandarisasikan dan menitrasi dengan larutan FAS dari larutan yang berwarna
hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerahan, membutuhkan larutan FAS hingga
volume 13 ml dan 12,5 ml. Pada saat penetapan COD , warna awal larutan sampel
dan blanko hingga berubah menjadi hijau tua dan coklat kemerahan. Pada sampel
mengandung zat-zat organis, sedangkan pada blanko perubahan yang terjadi berwarna coklat kemerahan , setelah
ditambahkan indicator ferroin , air sampel berwarna hijau pekat dan blanko
menjadi warna kuning keeemasan , ketika dititrasi dengan larutan FAS volume
sampel adalah 15 ml dan blanko 22 ml.
8. Kesimpulan
Berdasarkan perubahan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa
Kebutuhan Oksigen Kimia (COD) yaitu jumlah oksigen (mg.O2) yang
dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat organic yanag ada di dalam 25 ml air
sampel . hal ini terbukti dengan adanya perubahan warna hijau pada saat
direfluks , dimana mengoksidasi K2Cr2O7
digunakan sebagai sumber oksigen dapat diketahui bahwa COD pada air
buangan sebesar 436,8 mg/l.
Daftar
pustaka
Jobsheet,2012.Penuntun Praktikum
Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri Sriwijaya. Palembang.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar