FOTOMETER NYALA
Sebuah fotometer nyala adalah alat yang digunakan dalam analisis kimia
anorganik untuk menentukan konsentrasi ion logam tertentu, di antaranya
natrium, kalium, lithium, dan kalsium. Fotometri nyala adalah suatu metoda
analisa yang berdasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar
monokromatis spesifik pada panjang gelombang tertentu yang di pancarkan oleh
suatu logam alkali atau alkali tanah pada saat berpijar dalam keadaan nyala
dimana besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi dari komponen logam
tersebut.
Misalkan logam natrium menghasilkan pijaran warna kuning, kalium memancarkan
warna ungu seadngkan litium memancarkan sinar merah bila dibakar dalam nyala.
Hal inila telah dimanfaatkan untuk maksud identifikasi unsur alkali tersebut.
Besaran intensitas sinar pancaran ini ternyata sebanding dengan tingkat
kandungan unsur dalam larutan, sehingga metoda flame fotometer digunakan untuk
tujuan kuantitatif dengan mengukur intensitasnya secara relatif. Metoda ini
menggunakan foto sel sebagai detektornya dan pada kondisi yang sama digunakan
gas propana atau elpiji sebagai pembakarnya untuk membebaskan air sehingga yang
tersisa hanyalah kandungan logam.
Fotometri nyala didasarkan pada kenyataan bahwa sebagian besar unsur akan
tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu serta memancarkan
emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi terjadi bila
lektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang klebih
tinggi. Dan bila terjadi eksitasi atom,ion molekul akan kembali ke orbital
semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.
Prinsip dari fotometri nyala ini adalah pancaran cahaya elektron yang
tereksitasi yng kemudian kembali kekeadaan dasar.
Dipancarkannya warna sinar yang berbeda-beda atau warna yang khas oleh
tiap-tiap unsur adalah disebabkan oleh karena energi kalor dari suatu
nyala-nyala elektron dikulit paling luar dari unsur-unsur tersebut tereksitasi
dari tingkat dasar ke tingkat yang lebih tinggi, yang dibolehkan.Pada
waktu elektron-elektron tereksitasi kembali ke tingkat dasar, akan
diemisikan foton yang energinya. Oleh karena tingkat-tingkat energi eksitasi
tersebut adalah khas atau spesifik untuk suatu unsur logam tertentu,maka sinar
yang dipancarkan oleh suatu atom unsur logam tersebut adalah khas pula. Dasar
ini digunakan untuk analisa kualitatif unsur-unsur logam secara reaksi nyala.
Prinsip
Kerja Filter Fotometer Nyala
Prinsip kerja filter fotometer nyala adalah eksitasi atom.
Oleh karenasetiap atom memiliki konfigurasi elektron yang berbeda, maka energi
yang dibutuhkan setiap atom untuk tereksitasi juga berbeda.Besarnya energi yang
digarap oleh atom-atom kemudian yangdibebasakan kembali dalam bentuk pancaran
(emisi), inilah yang disebut dengan prinsip kerja dari alat ini. Semua
atom dapat menyerap energi (kalor), namunkalor ini disesuaikan dengan tingkat
energi eksitasi agar tidak terjadi ionisasi.Contoh : atom Na menyerap energi
dari nyala sebesar 2,2 elektron volt. Energi inisesuai dengan energi eksitasi
atom Na. Atom-atom yang lain tidak akan bisamenyerap energi yang sama dengan
atom Na
Flame
fotometer dibedakan atas dua yaitu :
§ Filter
flame fotometer
Hanya
terbatas untuk analisa unsur Na,K dan Li
§ Spektro
flame fotometer
Digunakan
untuk analisa unsur K,Ca,Mg,Sr,Ba dll.
Perbedaan
alat ini terletak pada monokromatornya,dimana alat pertama menggunakan filter
sebagai monokromatornya dan alat kedua yang berfungsi sebagai monokromatornya
adalah pengatur panjang gelombang. Gangguan-gangguan dalam fotometri menurut
sumber dan filtratnya:
1.
Gangguan Spectral
Yaitu gangguan yang di sebabkan oleh unsur-unsur lain yang terdapat bersama
dengan unsur yang akan dianalisa. Gangguan ini disebabkan karena penggunaan
filter untuk memilihλ yang akan diukur intensitasnya. Misalnya :
spektrum pita dari Ca(OH)2 akan mengganggu pancaran sinar Na pada panjang
gelombang 550 nm. Gangguan tersebut dapat dihilangkan dengan mempertinggi
pemisahan cahaya atau mengatur band width.
2.
Gangguan dari sifat fisik larutan
Variasi sifat fisik dari larutan dapat memperkecil atau membesar intensitas
sinar yang akan dianalisa, sehingga intensitas yang terbaca tidak sesuai dengan
konsentrasi yang akan dianalisa, seperti :
Viskositas
Makin
besar visikositas dari suatu larutan yang dianalisa, makin lambat larutan
tersebut mencapai nyala. Sehingga intensitas pancaran pada alat akan semakin
kecil dan tidak sesuai dengan konsentrasi unsur yang kita analisa.
Tekanan uap dan permukaan larutan
Sifat
ini akan mempengaruhi ukuran besar kabut. Kabut dengan ukuran besar akan
sedikit mecapai nyala, sehingga intensitas yang terbaca pada alat akan lebih
kecil dari nilai yang sebenarnya.
3.
Gangguan ionisasi
Gangguan ini disebabkan karena menggunakan suhu nyala yang lebih tinggi. Logam
alkali dan alkali tanah yang mudah terionisasi, akibat dari adanya ionisasi
akan mengurangi jumlah atom netral. Akibatnya intensitas dari spektrum atom
akan berkurang dan tidak sesuai dengan konsentrasi yang akan kita amati. Nyala
yang dihasilkan dari campuran oksigen dan gas akan mempunyai energi yang dapat
mengionisasi logam alkali dan alkali tanah hal ini menggakibatkan terjadinya
penurunan jumlah atom yang akan diekstraksi. Adanya atom yang lebih mudah
terionisasi akan memberikan sejumlah elektron kedalam nyala sehingga akan
mendesak ion menjadi atom.
4.
Gangguan dari anion-anion yang ada dalam larutan logam.
Pada umumnya sinar dari emisi unsur-unsur akan lebih rendah apabila jumlah asam
yang relatif tinggi gangguan anion ini tidak akan nyata bila kadarnya lebih
rendah dari 0,1M diatas kepekatan tersebut asam sulfat, nitrat dan fosfat akan
memberikan akibat pada penurunan sinar emisi logam. Gangguan–gangguan analisa
fotometri secara intensitas langsung adalah segala gangguan atau hal dan
peristiwa-peristiwa yang dapat mempengaruhi intensitas pancaran unsur yang kita
analisa, sehingga nilai intensitas pancaran yang dihasilkan tersebut tidak lagi
sesuai dengan unsur yang sebenarnya.
Beberapa
masalah yang ditemui dalam analisa kuantitatif secara flame fotometri :
a.
Radiasi dari unsure
Jika
terdapat garis spektrum yang berdekatan dengan garis spectrum logam yang
ditentukan sehingga memungkinkan terjadinya interferensi.
b.
Penambahan kation
Dalam
nyala tinggi,beberapa atom logam mungkin terionisasi,misalnya :
Na↔ Na + e
Ion tersebut mempunyai spektrum emisi tersendiri dengan frekuensi- frekuensi
yang berbeda dari atomnya
sehingga akan mengurangi tenaga radiasi dari emisi atomnya.
c.
Interferensi anion
Pada
percobaan ini dilakukan penentuan kadar logam natrium dan kalium dengan cara
pengukuran intensitas nyala masing-masing logam alkali tersebut. Karena
intensitas nyala merupakan fungsi dari konsentrasi atau kadar unsur dalam
sampel.
GANGGUAN
– GANGGUAN DALAM FOTOMETRI NYALA
Cara intensitas langsung untuk analisa fotometri langsung akan memberikan hasil
yang baik hanya apabila tidak ada gangguan – gangguan yang dapat mempengaruhi
intensitas pancaran sedemikian rupa sehingga nilai intensitas yang dibaca akan
lebih rendah atau lebih tinggi daripada nilai intensitas yang sesuai dengan
konsentrasi unsur.
Apabila terdapat gangguan-gangguan tersebut maka analisa tidak dilakukan secara
intensitas langsung melainkan dengan salah satu cara dari kedua cara yang lain
yaitu, cara penambahan standar atau dengan cara standar dalam.
Gangguan-gangguan dalam fotometri sumber dan sifatnya dapat dibagi dalam
beberapa golongan, antara lain :
a)
Gangguan spektral
Ialah gangguan yang disebabkan oleh spektrum unsur-unsur lain yang terdapat
bersama unsur yang dicari. Gangguan ini dijumpai terutama kalau dipakai filter
untuk memperoleh panjang gelombang yang akan diukur intensitasnya. Dengan
monokromator seperti prisma dsb. Gangguan ini akan berkurang.
Contoh gangguan spektral ini misalnya : Pita jingga dari CaOh mengganggu
pengamatan intensitas garis Na pada 590 mu gangguan ini sukar diatasi walaupun
dengan monokromator bukan filter karena Sisitin Ca tumpang suh ( overlap)
dengan panjang gelombang Na. Suatu keuntungan adalah bawa kebanyakan
garis-garis spektrum yang berguna dalam fotometri nyala terdapat dalam daerah
biru dan ultra lembayung, sedang kebanyakan pita spektrum molekul dan spektrum
kontinu yang mengganggu terdapt didaerah hijau dan daerah merah spektrum
tampak.
Gangguan spektral jenis lain disebabkan karena garis unsur pengganggu berimpit
dengan garis spektrum unsur yang akan diselidiki. Kedua garis spektrum dapat
berimpit (overlap) sebagian saja atau keseluruhan. Intensitas yang dibaca
adalah intensitas kedua-duanya, Cara mengatasi gangguan spektral ini dapat
dengan memilih panjang gelombang pancaran lain dari unsur lain yang akan
dianalisa jika tidak ada dilakukan pemisahan unsur yang dianalisa dari unsur
pengganggu dengan pertolongan cara-cara pemisahan seperti ekstraksi pelarut,
penukaran ion, pengendapan dll. Gangguan spektral jenis lain adalah intensitas
pancaran latar belakang atau background.
b)
Gangguan karena variasi karena sifat-sifat fisik larutan
Gangguan
gangguan sifat fisik yang dimaksud antara lain adalah
1.
viskositas ini mempengaruhi
kecepatan larutan atau kabut larutan mencapai nyala. Semakin besar viskositas
larutan semakin lambat larutan mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca
lebih kecil dari konsentrasi sebenarnya.
2.
tekanan uap dan tegangan permukaan
larutan mempengaruhi ukuran tekanan kabut larutan. Terutama pada alat-alat
filter fotometer nyala, dimana atomizer (pengabut) tidak menjadi satu dengan
pembakar. Tetesan tetesan kabut yang besar menyebabkan tetesan tetesan kabut
tersebut mencapai nyala, sehingga intensitas yang dibaca lebih kecil daripada
intensitas yang sesuai dengan konsentrasi yang dicari.
3.
garam-garam yang ditanmbahkan
kedalam larutan yang akan dianalisa secara fotometri akan memperlambat
penguapan pelarut yang akan mengurangi intensitaspancaran sehingga tidak
sebanding lagi dengan konsentrasi unsur.
c)
Gangguan ionisasi
Ionisai akan mengurangi jumlah-jumlah atom netral unsur yang
dianalisa. Akibatnya intensitas spektrum atom berkurang sehingga tidak sesuai
lagi dengan konsentrasi logam. Gangguan ionisai ini misalnya dapat terjadi
kalau logam alkali dan alkali tanah dianalisa dengan nyala yang suhunya terlalu
tinggi.
d)
Gangguan karena absorbsi sendiri
Sinar pancaran yang berasal dari atom-atom unsur yang
dianalisa dapat diabsorbsi kembali oleh atom-atom lain unsur yang sama yang ada
dalam nyala, taetapi masih ada dalam keadaan belum tereksitasi. Dengan
sendirinya gangguan ini akan menyebabkan intensitas yang yang dipancarkan oleh
unsur tersebut, dan yang dibaca pada alat akan lebih rendah dengan yang sesuai
dengan konsentrasi unsur ybs. Gejala absorbsi sendiri ini terutama nyata sekali
kalu intensitas yang diukur intensitasnya adalah panjang gelombang yang sesuai
dengan perpindahan elektron antara tingkat energi dasar ( ground state) dan
tingkat energi tereksitasi pertama diatasnya. Gejala absorbsi sendiri ini dapat
dihindari dengan menggunakan konsentrasi rendah.
e)
Gangguan dari anion
Intensitas pancara logam akan turun (hingga tidak sesuai
lagi dengan konsentrasinya) apabila tercampur dengan asam-asam HNO3, H2SO4,
H3PO4 dan atau garam dari asam-asam tersebut dalam jumlah yang besar.
FOTOMETRI
NYALA DENGAN CARA STANDAR DALAM DAN DENGAN CARA PENAMBAHAN STANDAR
Beberapa
point yang harus diperhatikan pada cara standar dalam :
1.
Cuplikan unsur yang dianalisa
,maupun kepada larutan standar unsur tersebut ditambahkan jumlah yang sama
dari unsur standar dalam.
2.
Unsur standar dalam itu disemprotkan
dan diexitasi di dalam nyala
3.
Ditetapkan juga intensitas
background pada panjang gelombang yang dipakai
4.
Alurkan grafik log
(Ix-Hx)/(Is-Hs)terhadap log konsentrasi larutan standar
5.
Kurva tersebut sebagai kurva
kalibrasi yang digunakan mencari konsentrasi lar.X
6.
Larutan X tersebut disemprotkan pada
nyala,lalu ditentukan Ix pada panjang gelombangnya.
7.
Dari data no 6.tentukan Log
(Ix-Hx)/(Is-Hs)untuk lar X.
Bagian-bagian
dari fotometer nyala yaitu :
1.Atomizer
Udara
pada tekanan tertentu (atm), masuk ke dalam pembungkan cuvet oleh pipa
kecil. Hisapan oleh udara menyebabkan larutan contoh terhisap ke dalamruangan
pengabut dalam bentuk kabut-kabut yang halus
2.Mixing
Chamber
Kabut
yang berasal dari atomizer masuk ke dalam ruangan pencampur alat pembakar,
disini akan bertemu dengan gas pembakar yang masuk dengantekanan tertentu
3.Flame
Campuran
udara dengan gas pembakar menghasilkan nyala dan ke dalamnyala ini pula kabut
halus dari larutan contoh menguap. Kalor nyalamenyebabkan larutan contoh
menguap, sehingga contoh berubah menjadi butir-butir halus padat (garam).
Molekul-molekul garam ini (uap) selanjutnyaakan terdisosiasi menjadi atom-atom
netral. Atom-atom netral ini akanmenyerap energi kalor dari nyala sehingga
tereksitasi dan kemudian memancarkan sinar pancaran yang terdiri dari berbagai
panjang gelombang
4.Reflektor
Sinar
pancaran yang keluar dari nyala akan dipantulkan kembali ke nyala.
5.Optical
Lens
Lensa
pancaran yang bersifat polikromatik akan difokuskan oleh lensa melaluisuatu
celah (diafragma).
6.Filter
Filter
akan meneruskan cahaya sinar pancaran dengan panjang gelombangyang khas dan
berintensitas tinggi dari unsur yang dianalisis dan akanmenyerap sinar-sinar
lain yang berasal dari nyala.
7.Photo
Tube
Intensitas
sinar pancaran tersebut oleh photo tube diubah menjadi arus listrik yang
besarnya berbanding lurus dengan intensitas sinar pancaran tersebut.
8.Amplifier
Arus
listrik yang berasal dari photo tube, oleh amplifier akan diperkuat
danditeruskan ke recorder.
9.Recorder
Output
dari amplifier dicatat oleh recorder yang skalanya terkalibrasi oleh suatu
intensitas.
Aplikasi
dalam Oceanologi
Untuk contoh air laut yang homogen, kadar logam-logam alkali
dapatdilakukan langsung tanpa pemisahan terlebih dahulu. Bila kadar-kadar
logamtersebut terlalu rendah, maka analisa dapat dilakukan dengan pemekatan
terlebihdahulu. Pemekatan ini dapat dilakukan dengan cara, yaitu penguapan,
distilasi,ekstraksi, dsb. Untuk air yang tidak homogen, harus didestruksi
terlebih dahuludengan asam-asam kuat, misalnya asam nitrat dan asam sulfat.
Untuk contoh padat, harus didestruksi dengan destruksi basah dengan
menggunakan asam nitrat,asam sulfat, dan asam perklorat. Sedangkan destruksi
kering dengan cara pengabuan kemudian dilarutkan dalam air atau asam-asam
kuat (encer) yangcocok. Analisa logam alkali dan alkali tanah dengan
menggunakan filter fotometrinyala dapat dilakukan dengan cepat dan praktis karena
mampu mendeteksi kadar-kadar yang rendah (ppb) dan analisis pendahuluannya
tidak rumit.
Flame fotometri merupakan suatu metoda analisa yang
didasarkan pada pengukuran besaran emisi sinar monokromatis dengan panjang
gelombangtertentu yang dipancarkan oleh suatu logam alkali / alkali tanah dalam
keadaan berpijar atau bernyala. Misalnya, natrium menghasilkan pijaran
warna kuning,kalium memancarkan sinar ungu dan litium memancarkan sinar merah
biladibakar dalam nyala. Besaran ini merupakan fungsi dari konsentrasi
darikomponen logam tersebut. Metoda ini dimanfaatkan untuk identifikasi
unsur alkali tersebut.Fotometri nyala berdasarkan pada kenyataan bahwa
sebagian besar unsur yang tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu tertentu
akan memancarkan emisiradiasi untuk panjang gelombang tertentu. Eksitasi
terjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitalnya ke orbital yang
lebih tinggi.
Dan bila terjadi eksitasiatom, ion molekul akan kembali ke
orbital semula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang tertentu.Prinsip
dasar dari flame fotometri ini adalah pancaran cahaya elektronyang tereksitasi
yang kemudian kembali ke keadaan dasar. Besaran intensitassinar pancaran ini
sebanding dengan tingkat kandungan unsur dalam larutan.Maka hal ini digunakan
dalam flame fotometri untuk tujuan kuantitatif pengukuran intensitas
secara relatif, menggunakan detektor fotosel dan gas bahan bakar berupa
propana / Elpiji dan gas pembakarnya udara.Suhu nyala merupakan salah satu
variabel yang paling penting dalamfotometri nyala. Ini ditentukan oleh sifat
bahan bakar dan laju penyediaanya, penyediaan udara atau oksigen dan
perencanaan alat pembakar. Nyala hydrogendan oksigen digunakan secara luas
untuk memberikan energi bagi banyak keperluan dan nyala apinya menghasilkan
radiasi dengan latar belakang sangatsedikit yang dapat mengahalangi pengamatan
spektrum.Sebagian besar unsur akan tereksitasi dalam suatu nyala pada suhu
tertentuserta memancarkan emisi radiasi untuk panjang gelombang tertentu.
Eksitasiterjadi bila elektron dari atom netral keluar dari orbitnya ke orbit
yang energinyalebih tinggi, dan bila terjadi eksitasi atom, ion molekul akan
kembali ke orbitsemula dan akan memancarkan cahaya pada panjang gelombang
tertentu.
Dengan fotometer nyala kebanyakan atom berada dalam keadaan
dasar (ground state energy), sehingga mempunyai kecenderungan untuk
menyerapenergi yang dipancarkan oleh atom yang tereksitasi ketika kembali ke
keadaandasar. Peristiwa ini disebut dengan self absorption. Untuk mendapatkan
kondisinyala yang optimum dipergunakan pengaturan untuk mengendalikan tekanan
gasdengan cermat dan pengukur untuk memonitor laju alir.
Filter dapat menggantikan monokromator dalam suatu instrumen
yang menggunakan sumber bertemperatur rendah.Penerapan fotometri
nyala yang paling penting adalah yang menyangkutanalisa yang sukar atau tidak
mungkin dilakukan dengan cara yang lain, palingtidak apabila kecepatan jauh
lebih penting daripada ketepatan. Penggunaanfotometri nyala sangat penting
dalam riset biomedis, analisa air, pengetahuan, gizi, dan bidang-bidang lain
yang perlu untuk menetukan suatu logam alkali.
T'T's T'T's T'T - T'T - T'Tanium-Arts.com
BalasHapusT'T's T'T. T'T. T. T'T. T'T.'T. T'T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. solo titanium razor T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. titanium dive knife T. T. T. T. T. ceramic vs titanium curling iron T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. titanium hammer T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. T. tungsten titanium T. T